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熱重-紅外（TG-FTIR）聯(lián)用技術(shù)在EVA熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要EVA（乙烯—乙酸乙烯共聚物）是重要的塑膠原料，EVA由于在分子鏈中引入了乙酸乙烯單體，從而降低了高結(jié)晶度，提高了柔韌性、抗沖擊性、填料相溶性和熱密封性能，被廣泛應(yīng)用于發(fā)泡鞋料、功能性棚膜、包裝膜、熱熔膠、電線電纜及玩具等領(lǐng)域。因此了解、研究其熱降解過程是很重要的。 1 實驗方法1.1 樣品及儀器EVA（乙烯—乙酸乙烯共聚物，顆粒狀，日本三井公司生產(chǎn)，工業(yè)品）FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1（德國耐馳公司） 1.2實驗程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮氣熱重分析的起始溫度為40℃（保持1min），以升溫速率60℃/min快速升至180℃，然后以20℃/min升至600℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1，測定范圍4000-400cm-1。 1.3 實驗方法通氣30min后，在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集，采集間隔為1min，選擇等待trigger。將EVA顆粒切小，取4mg左右放入樣品坩堝中，按1.2設(shè)定好的實驗程序運行TGA與FTIR。 2 實驗結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出，EVA在N2氣氛中的熱分解過程分為兩個階段，DTG曲線上有兩個失重峰：第一個熱失重溫度范圍主要發(fā)生在320—400℃，這個范圍內(nèi)在370℃（13min）時，熱降解速率達到上限；第二個熱失重溫度范圍主要發(fā)生在400—500℃，這個范圍內(nèi)在450℃（17min）左右時，其熱降解速率達到...
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熱重-紅外（TG-FTIR）聯(lián)用技術(shù)在PA6熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要PA6（尼龍6），是半透明或不透明乳白色粒子，具有熱塑性、輕質(zhì)、韌性好、耐化學(xué)品和耐久性好等特性，一般用于汽車零部件、機械部件、電子電器產(chǎn)品、工程配件等產(chǎn)品。PA6為大分子鏈上含有酰胺基團重復(fù)結(jié)構(gòu)單元的一類聚合物，其熱降解機理對于阻燃研究來說是相當(dāng)重要的。1 實驗方法1.1 樣品及儀器PA6（尼龍6，顆粒狀，德國巴斯夫公司生產(chǎn)，工業(yè)品）FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1（德國耐馳公司） 1.2實驗程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮氣熱重分析的起始溫度為30℃，以升溫速率10℃/min升至700℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1，測定范圍4000-400cm-1。 1.3 實驗方法通氣30min后，在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集，采集間隔為1min，選擇等待trigger。取一粒PA6顆粒放入樣品坩堝中，按1.2設(shè)定好的實驗程序運行TGA與FTIR。 2 實驗結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出，PA6在N2氣氛中的熱分解過程只有一個失重區(qū)間，其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在360—490℃，DTG曲線上只有一個失重峰，在450℃（43min）左右時，其熱降解速率達到最大，說明PA6的熱降解是一步完成的，借助FTIR可以對其熱解過程中產(chǎn)生的氣體進行研究。 圖2 43min時PA6的熱降解氣相產(chǎn)物的FTIR譜圖 43min時3000-280...
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紅外光譜法在鋁箔_板_帶軋制油添加劑含量測定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要： 軋制油是鋁板、帶、箔生產(chǎn)工藝中紀委重要的輔助材料，它直接影響到工藝的運行及產(chǎn)品的質(zhì)量，而軋制油中的添加劑含量又是軋制油的一個重要指標。軋制油的添加劑主要由酸、醇、酯等組成，它們都有含氧取代基（分別為羧基、羥基和酯基），三者特征吸收峰互不干擾亦不受背景（基礎(chǔ)油）影響，根據(jù)朗伯-比爾定律可以得到各成分濃度與吸光度的工作曲線，將樣品譜圖各吸收峰的吸光度可以準確地求出添加劑中各成分的濃度。用紅外光譜法測定軋制油中的添加劑含量，能夠達到快速、準確地目的，同時完全避免了化學(xué)方法中誤差較大、步驟繁瑣以及成本較高（耗費大量試劑）的缺點。 關(guān)鍵詞： 紅外光譜法、鋁箔/板/帶、添加劑、 定量測定點擊查看相關(guān)產(chǎn)品：FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀· 原理利用鋁箔軋制油添加劑中各成分在紅外區(qū)不同波數(shù)具有各自的特征吸收峰（如：醇在1052cm -1 有特征吸收，酸和酯則分別1709cm -1 、1743cm -1 處有特征吸收），將系列標準物質(zhì)用基礎(chǔ)油（碳鏈為C12～C16的煤油基潤滑油）按一定比例稀釋成標準溶液，根據(jù)朗伯-比爾定律，隨濃度的增加各溶質(zhì)濃度與其吸光度成線性關(guān)系。將測試樣品的各特征吸收峰的吸光度代入線性關(guān)系式，便可得知樣品各成分的濃度。 · 實驗條件儀器及附件：FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀；液體測試附件 固定液體池（φ=30mm）；其它：碳十二脂肪醇（C 12 H 26 O） 純度為99%；碳十六脂肪醇（C 16 H 34 O） 純度為98%；碳十六飽和酸甲酯（C 17 H 34 O 2 ） 純度97%；月桂酸（C 12 H 24 O 2 ） 純度為97.5%；正構(gòu)十三烷（C 13 H 28 ）...
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熒光分光光度法在食品中維生素C含量測定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司-應(yīng)用分析部摘要： 熒光分光光度法是對熒光物質(zhì)進行定性和定量的有效方法。目前國家標準對于測定食品中維生素C含量的方法以熒光分光光度法為主。本文以嬰幼兒乳品為例，依據(jù)國家標準GB 5413.18-2010《食品安全國家標準 嬰幼兒食品和乳品中維生素C的測定》，應(yīng)用港東F-380型熒光分光光度計對嬰幼兒乳品中維生素C的含量進行測定。結(jié)果證明此方法操作簡便，線性良好是測定食品中維生素C含量的理想方法。 關(guān)鍵詞： 熒光分光光度法 維生素C 抗壞血酸 食品 嬰幼兒乳品點擊查看相關(guān)產(chǎn)品：F-380熒光分光光度計 · 原理維生素C（抗壞血酸）在活性炭存在下氧化成脫氫抗壞血酸，它與鄰苯二胺（OPDA）反應(yīng)生成熒光物質(zhì)（喹唔啉），用熒光分光光度計測定其熒光強度，其熒光強度與維生素C的濃度成正比。脫氫抗壞血酸與硼酸可形成復(fù)合物不與鄰苯二胺反應(yīng)，以此排除試樣中熒光雜質(zhì)產(chǎn)生的干擾。 · 實驗條件儀器及附件：天津港東 F-380 型熒光分光光度計熒光石英比色皿分析條件：激發(fā)波長：350nm發(fā)射波長：430nm藥品：淀粉酶、偏磷酸、乙酸、活性炭、鹽酸、亞鐵氰化鉀、結(jié)晶乙酸鈉、硼酸、鄰苯二胺、維生素C標準品。其它：分析天平（0.0001g）、烤箱、水浴鍋、80～200目篩子、研缽、抽濾裝置、稱量紙、藥勺、量筒、容量瓶、具塞三角瓶、漏斗、濾紙、移液管、具塞比色管、燒杯、擦鏡紙、玻璃棒、膠頭滴管等。 · 實驗流程· 樣品前處理樣品前處理步驟如下圖所示： 圖1 樣品前處理流程圖備注：樣品稱樣量依據(jù)其本身維生素C含量（約...
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熒光分光光度法在克拉維酸聚合物及其他熒光雜質(zhì)含量測定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要：阿莫西林克拉維酸鉀為阿莫西林與克拉維酸的復(fù)方制劑，前者是廣譜青霉素但不耐青霉素酶，后者為β-內(nèi)酰胺酶抑制劑，具有廣譜抑酶作用，合用可提高阿莫西林抗產(chǎn)酶耐藥菌的作用，因此研究阿莫西林克拉維酸鉀片中克拉維酸聚合物及其他熒光雜質(zhì)含量具有實際意義。本文以測定阿莫西林克拉維酸鉀片（2:1）中克拉維酸鉀及其他熒光雜質(zhì)含量為例，依據(jù)《阿莫西林克拉維酸鉀片（2:1）一致性評價質(zhì)量標準》，應(yīng)用港東F-280型熒光分光光度計對拉維酸鉀及其他熒光雜質(zhì)含量進行測定。結(jié)果證明此方法操作簡便，結(jié)果準確。 關(guān)鍵詞：阿莫西林克拉維酸鉀片（2:1）；克拉維酸鉀及其他熒光雜質(zhì)；分子熒光 · 原理樣品經(jīng)溶解后調(diào)節(jié)pH至5.0，其中克拉維酸聚合物和其他熒光雜質(zhì)已經(jīng)形成了穩(wěn)定的聚合物，過濾后，用分子熒光分光光度計檢測其在激發(fā)波長365nm、發(fā)射波長440nm處的熒光強度，以此計算克拉維酸聚合物及其他熒光雜質(zhì)在阿莫西林克拉維酸鉀片中所占比例。 · 實驗條件1、儀器及附件： 天津港東 F-280型熒光分光光度計 1臺 熒光石英比色皿 2個 超聲波清洗機 &...
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紅外光譜法在水質(zhì)中油類物質(zhì)含量測定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要： 環(huán)境水中石油類污染物的含量是反映水質(zhì)的指標之一，本文采用三波長定量測試水中油含量，樣品測試方便，數(shù)據(jù)準確。環(huán)境中水中的石油類來自工業(yè)廢水和生活污水的污染。油類物質(zhì)在水面形成油膜，影響了空氣和水的氣體交換；分散于水中以及吸附于顆粒上或以乳化狀態(tài)存在于水中的油，被微生物分解時，將消耗水中溶氧，容易使水質(zhì)惡化。礦物油是由烷烴、環(huán)烷烴及芳香烴組成的混合物。本文參照“HJ 637-2018《水質(zhì) 石油類和動植物油的測定紅外光度法》”選擇三波長紅外光譜法測定地表水，測定結(jié)果準確，避免使用“標準油”。 關(guān)鍵詞： 紅外光譜法 水中油 定量檢測 點擊查看相關(guān)產(chǎn)品：FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀· 原理水中油類物質(zhì)是由烷烴、環(huán)烷烴及芳香烴組成的混合物，可用四氯化碳萃取，測定總萃取物。然后將萃取液用硅酸鎂吸附其中動植物油等極性物質(zhì)后，測定石油類含量。石油類和動植物油的紅外譜圖在2930cm-1、2960cm-1或3030cm-1處有吸收，可根據(jù)上述三個波數(shù)位置的吸光度值計算其含量。 · 實驗條件儀器及附件：FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀4cm 石英具塞比色皿 試劑： 四氯乙烯（C2Cl4）:環(huán)保用，天津基準試劑有限公司；正十六烷[CH 3 (CH 2 )14CH 3 ] 分析純：成都市科龍化工試劑廠；姥鮫烷（2,6,10,14-四甲基十五烷）分析純：北京百靈威科技有限公司；甲苯（C 6 H 5 CH 3 ）分析純：天津市江天化工技術(shù)有限公司；無水硫酸鈉（Na 2 SO 4 ）分析純：北京化工廠；氯化鈉（NaCl）分析純：天津化...
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